碱法甲醇钠,碱法甲醇钠工艺流程图

1.甲醇与液碱是否反应

2.远新能源股吧

3.化学性问题化妆品中经常有些多元醇类 对皮肤或多或少有些刺激 引起红疹等等问题 这些醇类的次激性求位...

4.羟基乙酸与碱反应

非水滴定法的原理和注意事项如下：

1、原理

（1）溶剂的酸碱性：弱酸性物质溶于碱性溶剂时，可增强物质的相对酸度。

（2）溶剂的离解性：溶剂的自身离解常数越小，突跃范围越大，终点越敏锐。

（3）溶剂的极性：溶质在极性强的溶剂中，介电常数大，易离解，酸（碱）强度大。

（4）拉平效应与区分效应：水（拉平）、冰醋酸（区分）。

2、注意事项

（1）温度：温度变化对滴定介质冰醋酸影响较大，冰醋酸的凝点为15.6℃，当室温低于15.6℃，单一气体检测仪滴定液就会凝聚在滴定管中，因此滴定温度应控制在20℃以上。

（2）水分：由于水分的存在，将严重影响电位滴定曲线的突跃的指示剂颜色的变化，影响终点的灵敏度，所有仪器，供试品中均不得有水分存在，所用的试剂的含水量均应在0.2%以下，必要时应加进适量的醋酐以脱水。

（3）挥发：冰醋酸中尽大部分分子是呈氢键缔合成环状的二聚合物，故它的沸点虽高，但冰醋酸有挥发性，故高氯酸滴定液应密闭贮存。

（4）碱量法：以冰醋酸（或其他溶剂）为溶剂，高氯酸作滴定液、结晶紫为指示剂测定弱碱性物质及盐类。

（5）酸量法：以甲醇钠为滴定液、麝香草酚蓝作指示剂，乙二胺等为溶剂滴定弱酸性物质及盐类。

甲醇与液碱是否反应

甲醇钠是极强的碱，变质是同水汽反应生成甲醇和氢氧化钠，固体甲醇钠想长时间保存用石蜡将干燥器封掉，不要加硅胶等的干燥剂，甲醇钠的吸水能力比干燥剂要强，可能会将干燥剂中的水吸出

判断甲醇钠是否变质检测是否有甲醇就可以了，简单的方法是用红外光谱，看是否有羟基氢的吸收峰，其他化学方法也可

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反应，但条件比较苛刻。

工业甲醇钠的制备就有一种方法：由氢氧化钠与甲醇反应而得。固体氢氧化钠和甲醇按一定比例配制，搅拌溶解后，经过沉淀澄清，除去固体杂质，清液用泵打入反应脱水塔顶部，精甲醇蒸汽从塔底加入在塔内连续反应脱水，从塔底获得产品。含水甲醇蒸汽从塔顶出来后进入精馏系统精制，无水甲醇返回使用。

甲醇与液碱通常情况下是不反应的。

化学性问题化妆品中经常有些多元醇类 对皮肤或多或少有些刺激 引起红疹等等问题 这些醇类的次激性求位...

远新能源股吧原为国内最大的集天然碱开发、开采、加工于一体的大型企业，公司依托鄂尔多斯的资源优势，重点打造乌审召生态园区和蒙大新能源基地，完成主业转型，天然气化工产业已成为公司的主导产业，公司主要生产纯碱、小苏打等产品转向主要生产甲醇、甲醛、二甲醚等天然气化工产品和甲醇钠、环丙胺等精细化工产品。

远兴能源怎么样

一、从公司角度来看

公司介绍：远兴能源是一家以天然碱化工、煤化工、天然气化工为主导，新能源化工、精细化工及物流业为发展方向的现代化能源化工企业。

亮点一：成本优势

远兴能源本身就有的天然碱资源占我国已探明储量的95%以上，与氨碱法、联碱法相比，天然碱法生产的纯碱和小苏打具有明显的成本竞争优势。此外，该公司旗下博大实地借助煤化一体化生产尿素产品，跟之前相比，原材料的运输成本低了很多，使得煤制尿素产品也具有某种程度上的成本优势。

亮点二：工艺技术优势

这家公司产品独特的生产工艺技术都获得了自主知识产权，目前已取得50多项科技成果，其中，获得国家发明专利3项，国家实用新型专利18项。主要研发内容转化成了科技成果，在提高产品质量、产品附加值以及节能降耗、资源综合利用等方面体现了很好的经济效益和社会效益。

亮点三：行业地位

远兴能源目前是我国唯一一家还在使用天然碱法制做纯碱和小苏打的企业，纯碱产能排名全国第四位，并且占到了全行业的7%左右。小苏打产能排名全国第一位，大约占全行业的40%左右。其天然碱法制纯碱和小苏打的生产成本在这一行业里竞争力很强，纯碱和小苏打是公司主要的利润来源。

二、从行业来看

纯碱这一行业的高景气也能够被延续，远兴能源的天然碱法在成本上十分有优势。从我国纯碱的产能分布来看，我国100万吨以上的纯碱产能企业共有13家，总产能一共有2110万吨，这就占到了全国产能的63%，产能相比之下较为分散，其中，只有中源化学（远兴能源子公司）具备天然碱法产能。另外，远兴能源拟以11.1亿元收购蜜多能源持有的银根矿业9.5%股权。银根矿业公司配套建设年产780万吨纯碱和年产80万吨小苏打项目已取得项目备案文件，达到项目建设的条件。若是以后顺立拿到了银根矿业的控股权，公司的纯碱产能将由180万吨增长至960万吨，我国纯碱业的供应格局也会发生一定变化。

总的来说，远兴能源是化工行业里不错的企业，它成为我国纯碱行业的龙头企业的概率非常的大。

羟基乙酸与碱反应

醇羟基的氧上有两对孤对电子，氧能利用孤对电子与质子结合。所以醇具有碱性。在醇羟基中，由于氧的电负性大于氢的电负性，因此氧和氢共用的电子对偏向于氧，氢表现出一定的活性，所以醇也具有酸性。醇的酸性和碱性与和氧相连的烃基的电子效应相关，烃基的吸电子能力越强，醇的碱性越弱，酸性越强。相反，烃基的给电子能力越强，醇的碱性越强，酸性越弱。烃基的空间位阻对醇的酸碱性也有影响，因此分析烃基的电子效应和空间位阻影响是十分重要的。

所述式(ⅰ)所示的羟基乙酸二价盐可以为一般市售，也可以按照以下方法制备：

a)羟基乙酸与碱反应生成羟基乙酸盐；

b)羟基乙酸盐与醇的金属盐反应生成羟基乙酸二价盐。

反应式如下：

hoch2cooh+mx→hoch2coom；

hoch2coom+rom'→m'och2coom+roh；

其中，mx为碱，所述碱可以为本领域技术人员熟知的碱性化合物，本发明优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾，更优选为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠，最优选为氢氧化钠。

rom＇为醇的金属盐，所述醇的金属盐优选为c1～8的醇的钾盐或钠盐，更优选为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、异辛醇钠或异辛醇钾。

步骤a)中，当碱为一元碱时，羟基乙酸与碱的摩尔比优选为1：(0.98～1.02)，更优选为1：1；当碱为二元碱时，羟基乙酸与碱的摩尔比优选为1：(0.49～0.51)，更优选为1：0.5。

羟基乙酸与碱的反应温度优选为20～60℃，更优选为20～40℃。所述反应的时间优选为0.2～1h，更优选为0.4～0.6h。

羟基乙酸与碱反应完毕，优选减压蒸出其中的水。本发明优选的，将反应液减压蒸干至水分≤0.3％。

步骤b)中，羟基乙酸盐与醇的金属盐的摩尔比优选为1：(1～1.2)，更优选为1：(1～1.1)，最优选为1：(1.02～1.04)；羟基乙酸盐与醇的金属盐中的金属阳离子，即m和m＇，可以相同也可以不同，为便于生产处理通常选用相同的金属阳离子。

所述羟基乙酸盐与醇的金属盐的反应温度优选为20～60℃，更优选为20～40℃。所述反应的时间优选为0.5～1.5h。

然后将所述羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的作用下，进行反应，制备2,4-二氯苯氧乙酸盐，反应方程式如下：

所述催化剂优选为四丁基溴化铵、三辛基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和三乙基苄基氯化铵中的一种或多种，更优选为三乙基苄基氯化铵。

所述1,2,4-三氯苯与羟基乙酸二价盐的摩尔比优选为1：(1～1.4)，更优选为1：(1～1.1)，最优选为1：(1.02～1.06)。

所述催化剂的用量优选为1,2,4-三氯苯重量的0.1％～1％。

所述1,2,4-三氯苯与羟基乙酸二价盐的反应温度优选为40～160℃，更优选为60～120℃。所述反应的时间优选为2～4h。

制备得到2,4-二氯苯氧乙酸盐后，对其进行酸化，即可得到2,4-二氯苯氧乙酸。

具体的，将2,4-二氯苯氧乙酸盐与酸反应即可。

所述酸可以为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸等本领域常规酸性化合物，优选为盐酸或硫酸，最优选为硫酸。

所述酸化的温度优选为40～100℃，更优选60～80℃。

所述酸化中，反应液的ph值优选为0～2。

即加入酸至反应液ph值为0～2。

与现有技术相比，本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法，包括以下步骤：a)式(ⅰ)所示的羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的作用下，反应生成式(ⅱ)所示的2,4-二氯苯氧乙酸盐；b)2,4-二氯苯氧乙酸盐酸化，得到2,4-二氯苯氧乙酸。本发明创造性的使用1,2,4-三氯苯代替苯酚和氯代苯酚，与羟基乙酸盐经过缩合反应，制得2,4-二氯苯氧乙酸盐，然后水解制得2,4-二氯苯氧乙酸，该方案有效避免了苯酚或氯代苯酚的使用，解决了操作场所和产出的三废存在的异味问题，大幅改善了生产场所的操作环境，具有良好的环保效益，同时反应具有较高的收率和纯度。

图1为本发明实施例1制备的2,4-二氯苯氧乙酸的核磁共振氢谱图。

具体实施方式

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法进行详细描述。

实施例1：

称取130.4g70％的羟基乙酸(1.2mol)水溶液，于20℃下缓慢滴加入97.9g50％的氢氧化钠(1.224mol)，滴加完毕于此温度下保温反应0.5h，反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3％，得羟基乙酸钠待用。向制得的羟基乙酸钠中加入98.2g99.8％的乙醇钠(1.44mol)，然后加入300g无水乙醇，搅拌下于40℃保温反应1h，得羟基乙酸二钠盐的乙醇溶液。向其中加入1.8g四丁基溴化铵，加入183.8g99％的1,2,4-三氯苯(1mol)，升温至60℃反应3h。反应完毕，减压蒸馏回收乙醇，加入300g水，升温至60℃，加入50％的稀硫酸至ph为0.7，降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.7g，含量98.2％，以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.6％。

对制备的2,4-二氯苯氧乙酸结构进行表征，其核磁共振谱图如图1所示，由图1可知，本发明制备得到2,4-二氯苯氧乙酸。

实施例2：

称取113.0g70％的羟基乙酸(1.04mol)水溶液，于40℃下缓慢滴加入116.7g50％的氢氧化钾(1.04mol)，滴加完毕于此温度下保温反应0.5h，反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3％，得羟基乙酸钾待用。向制得的羟基乙酸钾中加入252.5g30％的甲醇钾(1.08mol)的甲醇溶液，搅拌下于20℃保温反应1h，得羟基乙酸二钾盐的甲醇溶液。向其中加入0.72g十六烷基三甲基溴化铵，加入183.8g99％的1,2,4-三氯苯(1mol)，升温至40℃反应3h。反应完毕，减压蒸馏回收甲醇，加入300g水，升温至40℃，加入30％的盐酸至ph为0.2，降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.9g，含量98.4％，以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.9％。

实施例3：

称取152.1g70％的羟基乙酸(1.4mol)水溶液，于60℃下缓慢滴加入190.7g50％的碳酸钾(0.69mol)，滴加完毕于此温度下保温反应0.5h，反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3％，得羟基乙酸钾待用。向制得的羟基乙酸钾中加入576.0g30％的叔丁醇钾(1.54mol)的叔丁醇溶液，搅拌下于40℃保温反应1h，得羟基乙酸二钾盐的叔丁醇溶液。向其中加入1.3g三乙基苄基氯化铵，加入183.8g99％的1,2,4-三氯苯(1mol)，升温至90℃反应3h。反应完毕，减压蒸馏回收叔丁醇，加入300g水，升温至80℃，加入30％的盐酸至ph为1.3，降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸216.5g，含量98.1％，以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.3％。

实施例4：

称取141.2g70％的羟基乙酸(1.3mol)水溶液，于60℃下缓慢滴加入344.5g20％的碳酸钠(0.65mol)，滴加完毕于此温度下保温反应0.5h，反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3％，得羟基乙酸钠待用。向制得的羟基乙酸钠中加入659.7g30％的异辛醇钠(1.3mol)的异辛醇溶液，搅拌下于60℃保温反应1h，得羟基乙酸二钠盐的异辛醇溶液。向其中加入0.2g三辛基氯化铵，加入183.8g99％的1,2,4-三氯苯(1mol)，升温至120℃反应3h。反应完毕，减压蒸馏回收异辛醇，加入300g水，升温至100℃，加入30％的盐酸至ph为1.9，降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸218.8g，含量98.5％，以1,2,4-三氯苯计反应总收率98.5％。

由上述实施例可知，本发明以1,2,4-三氯苯为原料，成功制备得到2,4-二氯苯氧乙酸，且反应具有较高的收率，产物具有较高的纯度。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。