甲苯法测水分适用药物_水分测定二法甲苯法操作规程

1.中药材水分测定甲苯法优点

2.中药鉴定用样品的采取一般不得少于检验用量的( )

3.生药鉴定的依据是什么？如何取样

4.大蒜检验标准

5.中国药典收载的水分测定方法有

6.二甲苯有哪些特性怎样进行检测与应急处理？

7.中药制剂中曲剂各项检查项目具体内容是什么？

一、物料取样SOP（Standard Operating Procedure，标准作业程序）

仪器：洁净采样车

器具：取样器（固体：探子、不锈钢勺、镊子、铗子；液体：药用移液管、烧杯、勺子、粘度大液体用玻璃棒）、样品盛装容器（烧杯、广口瓶、具塞锥形瓶、塑料袋、自封袋）、辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、不干胶标签、酒精棉签等）

二、工艺用水取样SOP

取样工具：洁净的具塞锥形瓶（卫检取样用灭菌具塞锥形瓶、消毒酒精棉球）

三、滴定液与标准液配制SOP

仪器与用具：十万分之一电子分析天平、恒温干燥箱、滴定管、移液管、容量瓶

1、硫酸滴定液[分析纯硫酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿指示剂]

2、盐酸滴定液[分析纯盐酸、基准无水碳酸钠、甲基红-溴甲酚绿、玛瑙研钵、具盖磁坩埚]

3、氢氧化钠滴定液[分析纯氢氧化钠、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液、聚乙烯塑料瓶（塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用）、玛瑙研钵，称量瓶]

4、硝酸银滴定液[硝酸银、基准氯化钠、碳酸钙、糊精、荧光黄指示液、具玻璃塞的棕色玻瓶]

5、硫代硫酸钠滴定液[分析纯硫代硫酸钠、无水碳酸钠、基准重铬酸钾、碘化钾、淀粉指示液、碘瓶]

6、乙二胺四醋酸二钠滴定液[乙二胺四醋酸二钠、基准氧化锌、0.025%甲基红的乙醇、氨试液、氨-氯化铵缓冲液（PH10.0）、铬黑T、玻璃塞瓶]

7、高锰酸钾滴定液[分析纯高锰酸钾、基准草酸钠、硫酸、垂熔玻璃滤器、玻璃塞棕色玻瓶]

8、碘滴定液[分析纯碘、基准三氧化二砷、碘化钾、盐酸、氢氧化钠滴定液(1mol/L) 、硫酸滴定液(0.5mol/L)、碳酸氢钠、甲基橙指示液、淀粉指示液、垂熔玻璃滤器、棕色细口瓶、玻璃塞的棕色玻瓶]

9、高氯酸滴定液[无水冰醋酸、醋酐、高氯酸(70%～72%)、基准邻苯二甲酸氢钾、结晶紫指示液、棕色玻瓶]

四、微生物检查SOP

仪器及设备：恒温培养箱、生化培养箱、恒温水浴锅、电冰箱、超净工作台、生物显微镜、放大镜、电热恒温干燥箱、电热压力消毒器、药物天平。

器具：平皿、吸管（1ml、10ml）、剪刀或镊子（灭菌）、

试剂：

1、稀释剂（0.9%无菌氯化钠溶液）

2、对照菌液[取大肠杆菌[CMCC（B）44 102]的营养琼脂培养基斜面新鲜培养物1白金耳,接种到营养肉汤培养基内]、40%氢氧化钾试液[取氢氧化钾40g,加水溶解成100ml]。

3、6% α-萘酚乙醇试液：取α-萘酚6.0g,加无水乙醇溶解成100ml。

4、靛基质试液[对二甲氨基苯甲醛、戊醇(或丁醇、浓盐酸、或对二甲氨基苯甲醛、95%乙醇)

5、甲基红指示液[甲基红、95%乙醇]、溴麝香草酚蓝指示液[溴麝香草酚蓝、1mol/L氢氧化钠溶液]

6、酸性品红指示液(变色范围PH6.0～7.4,黄→红)[酸性品红、1 mol/L氢氧化钠溶液]

7、已灭菌培养基[细菌计数营养琼脂：霉菌、酵母菌计数用玫瑰红钠琼脂，含蜂蜜、王浆液体制剂另加YPD琼脂]。

8、大肠杆菌检查[胆盐乳糖培养基、未接种的MUG培养基、靛基质试液、曙红亚甲蓝琼脂平板或麦康凯琼脂平板]、异常作靛基质试验、甲基红试验、乙酰甲基甲醇生成试验、枸橼酸盐利用试验及革兰染色、镜检

9、培养基配制方法：培养基灭菌条件121℃20分钟。、调节PH为弱碱性,灭菌后为7.2±0.2

⑴营养肉汤培养基[胨10g、氯化钠5g、1000ml肉浸液]、营养琼脂培养基[照前法，加入15～20g琼脂]

⑵玫瑰红钠琼脂培养基[胨5g、玫瑰红钠0.0133g、葡萄糖10g、硫酸镁0.5g、琼脂15～20g 、磷酸二氢钾1g、水 1000ml]

⑶酵母浸出粉胨葡萄糖琼脂培养基（YPD）[胨10g、琼脂15～20g、葡萄糖 20g、酵母浸出粉5g、水1000ml]

⑷胆盐乳糖培养基（BL）[ 磷酸二氢钾1.3g、乳糖 5g、胨10g、氯化钠5g、牛胆盐（或去氧胆酸钠0.5g）2g 、 磷酸氢二钾 4.0g、水1000ml]

⑸曙红亚甲蓝琼脂培养基(EMB)[营养琼脂培养基理论100ml、曙红钠指示液2ml、20%乳糖溶液5ml、亚甲蓝指示液 1.3～1.6ml]

⑹麦康凯琼脂培养基（MacC）[胨20g 、1%中性红指示液3ml、乳糖10g、氯化钠5g、琼脂15～20g、牛胆盐5g、水1000ml]

⑺4-甲基伞形酮葡糖苷酸（MUG）培养基[胨10g、磷酸二氢钾0.9g、硫酸铵 5g、磷酸氢二钠（无水）6.2g、硫酸锰0.5mg 、亚硫酸钠 40mg、硫酸锌0.5mg 、亚硫酸钠 40mg、硫酸镁0.1g、MUG75mg 、氯化钠10g、水1000ml、氯化钙50mg]

⑻蛋白胨水培养基[胰蛋白胨10g、水1000ml、氯化钠5g]

⑼磷酸盐葡萄糖胨水培养基[胨7g、磷酸氢二钾3.8g、葡萄糖5g、水1000ml]

⑽枸橼酸盐培养基[氯化钠5g、枸橼酸钠(无水) 2g、硫酸镁 0.2g 、溴麝香草酚蓝指示液20ml 、磷酸氢二钾 1.0g 、琼脂15～20g 、磷酸二氢铵1g、水1000ml]

注：所用琼脂应不含游离糖，用前用水浸泡冲洗。

五、洁净度测试SOP

尘埃粒子（激光尘埃粒子计数器、采样管）、沉降菌[高压消毒锅、恒温培养箱、放大镜、培养皿（一般采取Φ90mm×15mm的硼硅酸玻璃培养皿）、普通肉汤琼脂培养基]、照度计。

六、大肠菌群检查SOP

所用的仪器和设备：显微镜、革兰氏染色器材、恒温培养箱、冰箱、放大镜、一般实验仪器

乳糖蛋白胨培养液（蛋白胨10g、牛肉膏3g、乳糖5g、氯化钠5g、溴甲酚紫乙醇液1ml、水1000ml

有杜氏管的试管、高压蒸气灭菌器）、三倍浓缩乳糖蛋白胨培养液、伊红美兰培养基

七、薄层色谱法操作规程

仪器器具：玻板（10cm×10cm、10cm×15cm、20cm×10cm、20cm×20cm、5cm×20cm）、干燥箱、点样器（平头微量进样器、毛细管）、展开室（平底或双槽层析缸）、研钵、玻棒、薄层铺板机、烘箱

吸附剂或载体：最常用有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，用水或0.2～0.5%羧甲基纤维素钠水溶液适量调成均匀糊状

八、高效液相色谱法操作规程

高纯度的试剂配制流动相，必要时照紫外分光光度法进行溶剂检查，应符合要求;水应为新鲜制备的高纯水，可用超级纯水器制得或用重蒸馏水。凡规定pH值的流动相，应使用精密pH计进行调节。配制好的流动相应通过适宜的0.45um滤膜滤过，用前脱气。应配制足量的流动相及时待用

九、熔点测定法操作规程

仪器与用具：加热用容器、搅拌器、温度计（具有0.5℃刻度，分浸线的高度宜在5Omm至8Omm之间）、毛细管（内径0.9～1.lmm）、研钵、扁形称量瓶

传温液：水（80℃以下）、硅油或液状石蜡（80℃以上）

熔点标准品：由中国药品生物制品检定所供应，五氧化二磷干燥器中避光保存

十、相对密度测定法操作规程

仪器器皿：比重瓶、韦氏比重秤、比重计、天平、恒温水浴锅、100ml量筒

十一、最低装量检查法操作规程

仪器与用具：天平、注射器（5、10、20及50m1）、量筒（100、200及500m1）

十二、pH值测定法操作规程

仪器校正用的标准缓冲液：

1、酸三氢钾标准缓冲液(pH1.68 25℃)：精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾[KH3（C2O4）2?2H2O]12.61g，加水使溶解并称释至1000ml。

2、苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH4.00 25℃）：精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀释至1000ml。

3、酸盐标准缓冲液（pH6.86 25℃）：精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.533g与磷酸二氢钾3.387g，加水使溶解并稀释至1000ml。

4、酸盐标准缓冲液（pH7.41 25℃）：精密称取在115±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠4.303g与磷酸二氢钾1.179g，加水使溶解并稀释至1000ml。

5、砂标准缓冲液（pH9.18 25℃）：精密称取硼砂（Na2B4O7?10H2O）3.80g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳接触。

十三、水分测定法操作规程

烘干法：分析天平、扁形称瓶、电热恒温干燥箱。

甲苯法：甲苯、分析天平、电热套或水浴锅、短颈圆底烧瓶、水分测定管、直形冷凝管、电热恒温干燥箱、玻璃珠

减压干燥法：培养皿、减压干燥器、称瓶、无水氯化钙干燥管、新鲜五氧化二磷干燥剂、减压干燥器（直径30cm的减压干燥器中）。

十四、装量差异与重量差异检查法操作规程

仪器与用具：分析天平（感量1mg或0.1mg）、扁形称量瓶、平头手术镊、手套、量筒、烧杯

十五、有机氯类农药残留量测定法操作规程

仪器：气相色谱仪

对照品储备液制备：六六六（BHC）、滴滴滴（DDT）及五氯硝基苯（PCNB）农药对照品、石油醚

药材供试品制备：100ml具塞锥形瓶、丙酮、超声仪、氯化钠、二氯甲烷、无水硫酸钠、水浴减压浓缩、10ml具塞刻度离心管、硫酸、离心机（3000转/分）、具刻度的浓缩瓶、旋转蒸发器40℃下（或用氮气）浓缩

十六、灰分测定法操作规程

仪器器皿：粉碎机、药典筛（二号）、分析天平、坩埚、电炉、高温电阻炉、电热恒温干燥箱、干燥器、水浴锅、漏斗、无灰滤纸、移液管、烧杯、吸管、容量瓶、试剂瓶、坩埚钳。

试剂及配制：稀盐酸溶液（量取盐酸234ml，加水稀释至1000ml）、10%硝酸铵溶液（称取硝酸铵10g，加水稀释至100ml）

十七、炽灼残渣检查法操作规程

仪器与用具：万分之一分析天平、高温炉、坩埚、坩埚钳、通风柜。

试药和试液：硫酸（分析纯）

十八、浸出物测定法操作规程

仪器设备：粉碎机、分析天平、药典筛（二号）、具塞锥形瓶、移液管、蒸发皿、水浴锅、干燥器、电热恒温干燥箱、冷凝管。

试剂：纯化水、甲醇、乙醇。

十九、手消毒情况检查SOP

仪器和试剂：营养琼脂、培养皿、恒温箱

二十、药材检定通则

荧光鉴别法（紫外光灯）、微量升华法（直径约2cm圆孔的石棉板、8mm的金属圈、载玻片、酒精灯、显微镜）

中药材水分测定甲苯法优点

在蒸馏法中测定样品中的水分含量时，选择合适的有机试剂至关重要。这些试剂需要满足特定的要求和特性，以确保准确、可靠地测量水分含量。

选择有机试剂的考虑因素：

极性：

选择极性与水相近的有机试剂是重要的。极性试剂更容易与水形成氢键或其他相互作用，有利于从样品中有效地去除水分。

常用的有机试剂包括、丙酮、甲醇等，它们具有较高的极性，有助于有效地去除水。

沸点：

试剂的沸点应该较低，以便在蒸馏过程中易于去除。低沸点的有机试剂有助于快速、高效地蒸发和去除样品中的水分。

、丙酮等通常具有较低的沸点，适合用于蒸馏法测定水分含量。

溶解性：

试剂应具有较好的溶解性，能够有效地与样品中的水相互作用，并在蒸馏过程中迅速将水分带出。

甲醇、丙酮等有机溶剂在许多有机物中具有良好的溶解性，适合用作提取试剂。

反应性：

试剂应该在实验条件下稳定，不会与样品中的其他成分发生意外的化学反应，以免影响测量结果的准确性。

在实验条件下稳定的有机试剂可以减少干扰，确保水分的测定准确性。

纯度：

试剂的纯度是非常重要的，任何杂质可能影响水分测定的准确性。因此，选择高纯度的试剂非常重要。

毒性和安全性：

在实验室中应该优先考虑试剂的安全性。选择相对较低毒性的试剂，并确保在合适的实验室条件下使用。

常用的有机试剂：

：低沸点、极性强，适合用于去除水分，并且在许多有机物中具有良好的溶解性。

丙酮：极性较高，易挥发，在蒸馏过程中能有效去除水分。

甲醇：常用于提取水分，但在一些有机物中可能溶解性不够。

二甲苯：有时用于测定水分，但溶解性可能较差。

最终选择合适的有机试剂应该考虑实验条件、样品特性和试剂的特性。充分了解试剂的性质和可能的相互作用是确保测定水分含量准确性的关键因素。在使用有机试剂进行蒸馏法测定水分含量时，严格遵循实验室操作规程和安全指南是至关重要的。

中药鉴定用样品的采取一般不得少于检验用量的( )

应用广泛，操作简单。中药材水分测定甲苯法受热后发生化学反应比重量法少，对易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度高，所以应用广泛。其操作机械设备使用步骤简易，操作简单。甲苯法水分测定仪是《中国药典》等药品标准中的常规检查项目，旨在控制药品中的含水量，以防药品霉变、水解、氧化等。

生药鉴定的依据是什么？如何取样

中药鉴定用样品的采取一般不得少于检验用量的(3倍)。

中药材鉴别的四法则：

1.药材取样法：从同批药材包件中抽取鉴定用样品的原则

①药材总包件数在100件以下的，取样5件：

②100-1000件，按5%取样：

③超过1000件的，超过部分按1%取样；

④不足5件的，逐件取样：

⑤贵重药材，不论包件多少均逐件取样。

平均供试品的量一般不得少于实验所需用的3倍数，即1／3供实验室分析用，另1／3供复核用，其余1／3则为留样保存，保存期至少1年。

2.杂质检查:

①来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符。

②来源与规定不同的物质。

③无机杂质，如砂石、泥块、尘土等。

3.水分测定法：测定中药中水分的方法有4种：

第一法（烘干法）适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品于干燥至恒重的扁形称瓶中，打开瓶盖在100℃～105℃干燥5小时。

第二法（甲苯法）适用于含挥发性成分的药品。

第三法（减压干燥法）适用于含有挥发性成分的贵重药品。

第四法（气相色谱法）。

4.灰分测定法：灰分测定法包括总灰分和酸不溶性灰分测定法。

①总灰分包括药材本身经过灰化后遗留的不挥发性无医学教|育网收集整理机盐类（即生理灰分）以及药材表面附着的不挥发性无机盐类（即外来杂质）。总灰分测定法样品应能通过2号筛，炽灼温度至500℃～600℃。

②酸不溶性灰分即总灰分中不能溶于10%盐酸的灰分。它能较准确地表明药材中有无泥砂掺杂及其含量。

大蒜检验标准

生药的取样

生药的取样是指选取供检定用生药样品的方法.取样的代表性直接影响到检定结果的正确性.因此,必须重视取样的各个环节. 1. 取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致,检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等,详细记录.凡有异常情况的包件,应单独检验. 2. 从同批生药包件中抽取检定用样品原则如下：生药总包件数在100件以下的,取样5件；100～1000件按5%取样：超过1000件的,超过部分按1%取样；不足5件的逐件取样；对于贵重生药,不论包件多少均逐件取样. 3. 对破碎的、粉末状的或大小在1cm以下的生药,可用采样器（探子）抽取样品,每一包件至少在不同部位抽取2～3份样品,包件少的抽取总量应不少于实验用量的3倍；包件多的,每一包件取样量一般规定：一般生药100～500g；粉末状生药25g；贵重生药5～10g；个体大的生药,根据实际情况抽取代表性的样品.如个体较大时,可在包件不同部位（包件大的应从10cm以下的深处）分别抽取. 4.将所取样品混和拌匀,即为总样品.对个体较小的生药,应摊成正方形,依对角线划“×”字,使分为四等分,取用对角两份；再如上操作,反复数次至最后剩余的量足够完成必要的试验以及留样数为止,此为平均样品.个体大的生药,可用其他适当方法取平均样品.平均样品的量一般不得少于作真实性、纯度和品质优良等实验所需用量的3倍数,即1/3供实验室分析用,另1/3供复核用,其余1/3则为留样保存,保存期至少一年.

杂质检查

生药中混杂的杂质,系指来源与规定相同,但其性状或部位与规定不符；来源与规定不同的物质；无机杂质如砂石、泥块、尘土等.检查方法可取规定量的样品,摊开,用肉眼或扩大镜（5～10倍）观察,将杂质拣出,如其中有可以筛分的杂质,则通过适当的筛,将杂质分出.然后将各类杂质分别称重,计算其在样品中的百分数.如生药中混存的杂质与正品相似,难以从外观鉴别时,可进行显微、理化鉴别试验,证明其为杂志后,计入杂质重量中.对个体大的生药,必要时可破开,检查有无虫蛀、霉烂或变质情况,杂质检查所用的样品量,一般按生药取样法称取.

水分测定

水分的测定,是为了保证生物不因所含水分超过限度而发霉变质.水分测定的方法常用的有烘干法和甲苯法.供测定用的生药样品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片,直径和长度在3mm以下的花类、种子类、果实类药材,可不破碎. 1. 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的生药.取样品2～5g,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100～105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止.根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数. 2. 甲苯法 适用于含挥发性成分的生药,用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加少量蒸馏水,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用.仪器装置如图4-1.A为500ml的短颈圆底烧瓶；B为水分测定管；C为直形冷凝管,外管长40cm.使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干.测定时取样品适量（约相当于含水量1～4ml）,精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒.将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分,将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴.待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗,再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少许,使水染成蓝色,以便分离观察）.检读水量,改算成供试品中含有水分的百分数.

减压干燥法

适用于含有挥发性成分的贵重药品.减压干燥器的装置：取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5～1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中.测定时取供试品2～4g,混合均匀.分取约0.5～1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时,室温放置24小时.在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数. 也可应用红外线干燥法和导电法测定水分含量,迅速而简便.

灰分测定

生药中灰分的来源,包括生药本身经过灰化后遗留的不挥发性无机盐,以及生药表面附着的不挥发性无机盐类,即总灰分.同一种生药,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围.规定生药的总灰分限度,对于保证生药的品质和纯净程度,有一定的意义.如果总灰分超过一定限度,表明掺有泥土、砂石等无机物质.有些生药本身含有的无机物差异较大,尤其是含多量草酸钙结晶的生药,测定总灰分有时不足以说明外来无机物的存在,还需要测定酸不溶性灰分,即不溶于10%盐酸中的灰分.因生药所含的无机盐类（包括钙盐）大多可溶于稀盐酸中而除去,而来自泥沙等的硅酸盐类则不溶解而残留,故测定酸不溶性灰分能较准确地表明生药中是否有泥沙等掺杂及其含量. 1. 总灰分测定法 供测定样品须粉碎,使能通过二号筛,混合均匀后,称取样品2～3g（如需测定酸不溶性灰分,可取3～5g）,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量（准确至0.01g）,缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全碳化时,逐渐升高温度至500～600℃,使完全灰化并至恒重.根据残渣重量,计算供试品中含总灰分的百分数.如样品不易灰化,可将坩埚放冷,加热蒸馏水或10%硝酸铵溶液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法灼炽,至坩埚内容物完全灰化. 2. 酸不溶性灰分测定法 取上项所得的灰分,在坩埚中加入稀盐酸10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热蒸馏水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用蒸馏水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止,滤渣连同滤纸移至同一坩埚中,干燥,炽灼至恒重.根据残渣重量,计算供试品中含酸不溶性灰分的百分数.

浸出物的测定

对于有效成分尚不明确或尚无精确定量方法的生药,一般可根据已知成分的溶解性质,选用水或其它适当溶剂为溶媒,测定一药中可溶性物质的含量,以示生药的品质.通常选用水,一定浓度的乙醇（或甲醇）、作浸出物测定.供测定的生药样品须粉碎,使能通过二号筛,并混合均匀. 1. 水溶性浸出物测定 （1）冷浸法：取样品约4g,称定重量（准确至0.01g）,置250～300ml的锥形瓶中,精密加入水100ml,塞紧,冷浸,前6小时内时时振摇,再静置18小时,用干燥滤器迅速滤过,精密量取滤液20ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. （2）热浸法：取样品约2～4g,称定重量（准确至0.01g）,置250～300ml的锥形瓶中,精密加入水50～100ml,塞紧,称定重量,静止1小时后,连接回流冷凝管,加热至沸腾,并保持微沸1小时.放冷后,取下锥形瓶,塞紧,称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过.精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速精密称定重量,以干燥品计算供试品中含水溶性浸出物的百分数. 2. 醇溶性浸出物测定 取适当浓度的乙醇或甲醇代替水为溶媒.照水溶性浸出物测定法进行（热浸法须在水浴上加热）. 3. 醚溶性浸出物测定 取样品2～4g,称定重量（准确至0.01g）,置于已恒重烧瓶的脂肪油抽出器中,用作溶剂,水浴加热4～6小时,放冷,以少量冲洗回流器,洗液接入蒸馏瓶中,低温蒸去,于105℃干燥3小时,移置干燥器中,冷却30分钟,迅速称定重量,以干燥品计算供试品中含醚溶性浸出物的百分数.

挥发油测定

适用于含较多量挥发油的生药.测定用的样品,一般须粉碎使能通过二号至三号筛,并混合均匀,仪器装置如图4-2.（注：装置中挥发油测定的支管分岔处应与基准线平行） 测定法 甲法：适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油.取样品适量（约相当于含挥发油0.5～1.0ml）,稳定重量（准确至0.01g）,置1000ml的烧瓶中,加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管.自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器（有0.1ml的刻度）的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸,并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止.放置1小时以上,再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐,读取挥发油量,并计算供试品中含挥发油的百分数. 乙法：适用于测定相对密度在1.0以上的挥发油.取水约300ml与玻璃珠数粒,置烧瓶中,连接挥发油测定器,自测定器上端加水便充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再用移液管加入二甲苯1ml,然后连接回流冷凝管.将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏,其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度,30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取二甲苯的容积.然后照甲法自“取样品适量”起,依法测定,自油层量中减去二甲苯量,即为挥发油量,再计算供试品含有挥发油的百分数.

中国药典收载的水分测定方法有

中华人民共和国进出口商品检验行业标准 中华人民共和国进出口商品检验行业标准

出口脱水大蒜制品检验规程 SN/T 0230.2—93

Rules of inspection for export dehydrated garlic products

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口脱水大蒜的取样和品质、重量及包装的检验规程。

本标准适用于出口脱水蒜片、脱水蒜粒和脱水蒜粉的检验。

2 引用标准

GB 5009.12 食品中铅的测定方法

GB 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定方法

GB 5033 出口产品包装用瓦楞纸箱

GB 8861 脱水大蒜

3 术语

3.1 外观色泽、形状和气味：系指受验本品所固有的色泽、形状、匀整、洁净程度及正

常的气味。

3.2 脱水蒜片：切片，片形大于5mm，经机械干燥制成的蒜片。

3.3 脱水蒜粒：切片，经加工粒形小于4mm孔径筛，经机械干燥制成的蒜粒。

3.4 脱水蒜粉：95％以上可通过0.25mm孔径筛的粉状，经机械干燥制成的蒜粉。

3.5 杂质：系指混入本品的一切非本品物质。

3.5.1 有害杂质：系指各种有毒、有害或其他有碍食品卫生的物质，包括砂石、污物、

金属丝、人畜毛发、昆虫体及人畜排泄污物。

3.5.2 一般杂质：系指不属于3.5.1条的各种非本品杂质，包括脱落的蒜皮壳，蒜衣和根

蒂。

3.6 不完善片

3.6.1 污染片：系指附着杂质或明显被异物污染的蒜片。

3.6.2 破碎片：系指脱水蒜片中通过5mm标准筛的筛下物(不包括杂质)。

3.6.3 损伤片：系指脱水蒜片中边缘透明的或中心泛红的损伤片、焦化片和黑斑片。

3.6.4 空心片：系指在加工脱水蒜片中用抽芽蒜瓣烤制成的明显空心或空圈片。

3.6.5 黑蒂片：系指脱水蒜片带有未去净根蒂的蒜瓣制成的蒜片。

3.7 口味：系指按本标准规定的检验方法对脱水大蒜复水后进行的口味评价。

4 取样

4.1 器具

脱水大蒜取样需专用的工具和容器，应清洁干净无异味，盛样容器应防潮、密闭、避

光、防压。

a. 不锈钢小刀、小剪、手铲、薄膜手套、混样布;

b. 聚乙烯袋或盖口密闭的铝制盛样筒;

c. 钢卷尺。

4.2 批次

同品种、同等级、同年产、同包装、同生产厂、同单位毛重的脱水大蒜构成一个检验

批次，每批不超过600箱或一个集装箱，超过时应分批做批检验。

4.3 数量

不足5件者逐件抽扦；

50件以内抽扦5件;

51～100件以内抽扦7件；

100件以上按式(1)计算取样件数：

_____

／ N

A＝ ／ —— ................................(1)

√ 2

式中：A——应抽扦件数;

N——抽扦批次的总件数。

注：A值取整数。

4.4 取样方法

取样按以下方法进行：

根据货垛情况在货物上、中、下层按规定随机抽件,逐一开箱,观察成品色泽、等级、

气味及内包装是否封闭正常, 必要时以成交标样对照外观, 然后分开上层, 以手铲逐件取

其不同部位的样品, 每箱约200 g(整批件数少的批次酌情增加每件取样量)，置于聚乙烯

袋中。在开件的取样中如发现异常(如恶性杂质)，应酌情增加抽样件数和倒箱件数，必要

时进行杂质检验，并做好记录，扦毕后放入标签，标明报验号、品名、等级、日期、生产

厂、库号，并附扦样记录卡，然后扎口密封于容器内，此即为检验原始样品, 每批货原始

样品不得少于2kg。

5 品质检验

5.1 流程图

按下述品质检验流程图以不锈钢分样板在检验台上充分混匀，以四分法分取下列试

样：

a. 脱水蒜片品质检验流程图

┏━━━━━━━━━━┓

┃ 混匀的原始样品 ┃

┃ 约2000g ┃

┗━━━━━┯━━━━┛

↓

┏━━━━━━━┓ ┏━━━━━━━┓ ┏━━━━━━━┓

┃ 点取水分样品┃←——┨ 外观、色泽 ┠—→┃ 等级规定或 ┃

┃ 约100g ┃ ┃ ┃ ┃ 对照标样 ┃

┗━━━━━━━┛ ┗━━━┯━━━┛ ┗━━━━━━━┛

↓

┌———————————————————┐

┌——————————┼——————————┐ │

↓ ↓ ↓ ↓

┏━━━━━━━━┓ ┏━━━━━━━┓ ┏━━━━━━┓ ┏━━━━━━┓

┃ 杂质及不完善片 ┃ ┃ 口味检验 ┃ ┃ 理化检验 ┃ ┃ 存查样品 ┃

┃ 约300g ┃ ┃ 约50g ┃ ┃ 约200g ┃ ┃ 约1000g ┃

┗━━━━━━━━┛ ┗━━━━━━━┛ ┗━━━━━━┛ ┗━━━━━━┛

图1

b. 脱水蒜粒及蒜粉品质检验流程图

┏━━━━━━━━━━┓

┃ 混匀的原始样品 ┃

┃ 约2000g ┃

┗━━━━━┯━━━━┛

↓

┏━━━━━━━┓ ┏━━━━━━━┓ ┏━━━━━━━┓

┃ 点取水分样品┃←——┨ 外观、色泽 ┠—→┃ 对照标样 ┃

┃ 约100g ┃ ┃ ┃ ┃ ┃

┗━━━━━━━┛ ┗━━━┯━━━┛ ┗━━━━━━━┛

↓

┌——————————————————┐

┌—————┬—————┼————┬—————┐ │

↓ ↓ ↓ ↓ ↓ ↓

┏━━━━┓┏━━━━┓┏━━━┓┏━━━━┓┏━━━━┓ ┏━━━━━┓

┃口味检验┃┃理化检验┃┃ 细 度┃┃蒜粒杂质┃┃蒜粉斑点┃ ┃ 存查样品 ┃

┃ 约50g ┃┃约200g ┃┃ 约50g┃┃约200 g ┃┃约10g×2┃ ┃ 约1000 g ┃

┗━━━━┛┗━━━━┛┗━━━┛┗━━━━┛┗━━━━┛ ┗━━━━━┛

图2

5.2 感官检验

5.2.1 检验室条件

检验室需清洁干燥，无异味干扰，室内保持明亮，自然光线，避免直射阳光，具备深

黑色塑胶板检验平台。

原始样品到检验室后应适当平衡样品温差后再进行检验。

5.2.2 外观品质检验

以分样板将原始样品在检验台上混匀、摊平，在无眩目光条件下按等级规定或对照标

样，全面观察对比色泽、形状、匀整、洁净程度是否符合规定或标样。

5.3 杂质检验

5.3.1 仪器及用具

a. 天平：感量0.001g；

b． 扩大镜、镊子、搪瓷盘、毛刷。

5.3.2 操作程序

将5.1流程图缩分后约300 g试样在感量0.001 g天平上称重后，分两次置于5mm标准筛

内，依环形平筛法筛动30转(平均转速为每秒钟一次)，以毛刷收集筛下物，检出筛上物及

筛下物的一般杂质和有害杂质，分别在感量0.001 g天平上称重。

一般杂质百分率(F)按式(2)计算：

A

F＝——×100 .......................(2)

W

式中：F——一般杂质百分含量，％；

A——试样内一般杂质含量，g；

W——试样质量，g；

有害杂质百分率(H)按式(3)计算：

B

H＝——×100 .......................(3)

W

式中：H——有害杂质百分含量，％；

B——试样内有害杂质质量, g；

W——试样质量, g。

计算结果保留小数点后二位。

5.4 不完善片检验

5.4.1 仪器及用具：同5.3.1 。

5.4.2 操作程序

将5.3.2已检验杂质后的筛上物按3.6术语解释，分别检出污染片、损伤片、空心片、

黑蒂片和已检验杂质后的筛下物，即破碎片，分别在感量0.001 g天平上称重。

不完善片子项百分率(D)按式(4)计算：

I

D＝——×100 .......................(4)

W

式中：D——不完善片子项百分含量，％；

I——不完善片子项质量，g；

W——试样质量，g。

计算结果保留小数点后一位。

5.5 脱水蒜片口味评定

按本标准规定在复水后以感官评价脱水大蒜的味道是否正常，复水后产品正常味道应

具备未煮熟的大蒜味道，不能有异味或变味，例如由于霉变、腐败、发酵或烤焦所产生的

味道。

5.5.1 仪器

a. 容器：采用对试样味道及颜色无影响的容器，带刻度的500mL无色烧杯，带盖。

b． 白搪瓷盘、不锈钢汤匙。

c. 蒸馏水。

d. 天平：感量0.1g。

5.5.2 操作程序

称取10g试样，准至0.1g，置入装有500mL蒸馏水的容器(5.5.1a)中，将其煮沸不要开

盖，保持微沸约10min，加凉蒸馏水补足500mL，然后倒入白搪瓷盘中。

5.5.3 口味评定

立即将白搪瓷盘置于明亮无眩目光条件下进行感官评价，并做出记录。

a． 复水后色泽；

b. 煮蒜水的外观(颜色及透明度)；

c. 气味；

d. 味道。

5.6 脱水蒜粉、蒜粒口味评定

5.6.1 仪器用具

a. 容器：同5.5.1 a；

b. 面粉：由新产硬质小麦制成；

c. 蒸馏水；

d. 天平：感量0.001g。

5.6.2 介质的制备

将1000mL的凉蒸馏水倒入容器(5.5.1a)中，不断搅拌，加入30 g面粉(5.6.1b)，加热

后继续搅拌，直到混合物达到沸点，然后温火煮2min。

5.6.3 试样与介质的混合

称0.400g蒜粉或蒜粒, 准至0.001g, 将称取的试样放入盘中, 加入制备的介质250mL,

放置5min, 并不断搅拌, 使其充分混匀。

5.6.4 方法及评定

取复水后的试祥少许于小烧杯中，以汤匙尝5 次，每次漱口后再尝其辛辣度及有无异

味。

按下列顺序进行特性的感官评定：

a. 气味；

b． 味道。

5.7 斑点检验

5.7.1 用具

a． 长20cm、宽8cm、厚0.3cm有机玻璃板二块；

b. 天平(精度0.001 g)。

5.7.2 操作

称取按5.3.2流程图分取的样品10g×2，取1份(10 g)于一块有机玻璃板上，用另一块

有机玻璃板轻轻压平，在充分的北向光线下仔细对照标准小样或成交小样，观察其斑点，

并剔出称重计算，用同样的方法进行另一份检测，以两份样品的色泽、光泽、斑点与标准

样品对照，以评定是否合格。

6 理化检验

6.1 水分检验

6.1.1 蒸馏法(基准法)

6.1.1.1 仪器及用具

a. 水分蒸馏测定器；

b. 天平：感量0.001g；

c. 电炉：1000W；

d. 磨碎器。

6.1.1.2 试剂：无水甲苯(分析纯)。

6.1.1.3 试样制备：将5.2.2气味、外观检验后的试样摊平，以点取法点取试样约100 g

(片、粒、粉用原样)，迅速收集于磨口广口瓶中，封口待验。

6.1.1.4 操作程序

称取制备后的试样10g于预先干燥的烘皿中，准至0.001g，用电光纸卷成筒形，将样

品倒入蒸馏瓶中，加入无水甲苯50mL以使试样浸没，连接蒸馏装置，开启冷却水，接上电

炉电源，缓缓加热蒸馏至水分大都蒸出后，适当加快蒸馏速度，直至刻度管接受器内水分

不再增加为止，关闭电源，取下冷却后，刻度管接受器与视力平视，读取水层容量。

蒸馏法水分百分率(M)按式(5)计算：

V

M(％)＝——×100 ......................(5)

W

式中：M——水分百分率，％；

V——刻度管接受器内水分容量，mL；

W——供试样品质量，g。

计算结果保留小数点后一位。

6.1.2 105℃干燥法(常规法)

6.1.2.1 仪器及用具

a. 电热干燥箱：自动控温在±2℃范围内，0～200℃温度计, 刻度值1℃；

b． 铝质带盖称盒(高2.7cm，半径7.7cm)；

c. 玻璃干燥器：内盛变色硅胶干燥剂；

d． 天平：感量0.001 g。

6.1.2.2 试样制备：同6.1.1.3。

6.1.2.3 操作程序

称取制备后的试样5 g，置入已知干燥称重的铝质称量盒中(准至0.001 g)，待烘箱温

度升至110℃时，将铝质称盒置于烘箱内上层搁板距温度计水银球3cm周围处，盒盖按号码

放在盒旁边，从烘箱温度回升到105℃时计算时间，恒温1 h，然后取下铝质称盒于干燥器

中冷却0.5h，称重。

105℃干燥法水分百分率(M)按式(6)计算：

W1-W2

M＝————×100 ............................(6)

S

式中：M——水分百分率，％；

W1——试样和铝质称盒烘前质量, g；

W2——试样和铝质称盒烘后质量，g；

s——试样质量，g。

计算结果保留小数点后二位，平行试验误差不超过0.5％。

6.2 细度检验

6.2.1 仪器及用具

a. 国家标准筛10、20、26、40、60、80、100目(见下表)；

b. 白搪瓷盘，称皿、毛刷；

c. 天平：感量0.001g；

d. 电动振筛机，转速300r/min，振幅40mm。

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

孔 径 │ 标准筛号

———————————————————┼———————————————————

2mm │ 10目

———————————————————┼———————————————————

850μm │ 20目

———————————————————┼———————————————————

688μm │ 26目

———————————————————┼———————————————————

425μm │ 40目

———————————————————┼———————————————————

250μm │ 60目

———————————————————┼———————————————————

180μm │ 80目

———————————————————┼———————————————————

150μm │ 100目

━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━━━━━━━━━━━━━━━━

6.2.2 操作程序

按5.2.2大蒜粒或大蒜粉气味、外观检验后的样品分取试样50g，称准至0.001g，置

于规定要求的具筛底的标准筛上，盖上筛盖，在电动振筛机上启动开关，振筛2min，尽

量通过筛面，分别称取筛上物及筛下物。

各规格细度通过百分率(X)按式(7)计算：

M1-M2

X＝————×100 ....................(7)

M1

式中：X——规定的试样细度，％；

M1——供试样品的质量，g；

M2——供试样品的筛上物质量，g。

计算结果保留小数点后一位。

6.3 总灰分检验

6.3.1 仪器及用具

a. 茂福炉(Muffle furnace)可控制在550～600℃±25℃；

b. 分析天平：感量0.0001 g；

c. 玻璃干燥器：盛有有效干燥剂。

6.3.2 试样制备：同6.1.1.3。

6.3.3 操作程序

取白瓷坩埚容量50mL置于600℃高温的茂福炉内灼烧0.5h，冷却至200℃以下取出，置

于干燥器中冷却0.5h，精密称重，并重复灼烧至恒重。

精密称取混匀试样2～3g于称重后的坩埚内，置茂福炉中以小火焙烧，使试样炭化(不

起明火)至无烟止，然后置于炉中在550～600℃下灼烧1 h，至无炭粒，即灰化完全，冷却

至200℃以下取出，放入干燥器中冷却0.5 h称重，重复灼烧至前后两次称重相差不超过

0.0002g为恒重。

总灰分百分率(A)按式(8)计算：

M1-M2

A＝————×100 ................(8)

M3-M2

式中：A——试样灰分含量，％；

M1——坩埚和灰分质量，g；

M2——坩埚质量，g；

M3——坩埚和试样的质量，g。

计算结果保留小数点后二位，平行试验误差不超过0.2％。

6.3.4 酸不溶灰分参照GB 8861。

6.3.4.1 仪器

a. 茂福炉(Muffle furnace)可控制于550±25℃；

b． 水浴锅；

c. 无灰滤纸；

d． 玻璃干燥器：内盛有效干燥剂；

e. 分析天平：感量0.0001 g。

6.3.4.2 试剂

a. 盐酸溶液[1:9(V/V)]分析纯(ρ20＝1.19 g/mL)以9体积的水稀释1体积的盐酸；

b. 硝酸银溶液(分析纯)100 g/L。

6.3.4.3 操作程序

在制备总灰分的同一坩埚中, 加15～25mL盐酸溶液于总灰分中, 在水浴上煮沸10

min,表面盖一玻璃以防溅出，冷却后，用无灰滤纸过滤坩埚中物质, 用水洗涤滤纸直

到用硝酸银溶液测试无白色沉淀，证明不存有盐酸为止，再将其移入同一坩埚中，于

水浴锅上蒸发至干，并在550℃茂福炉中灼烧1h，在干燥器中冷却坩埚并称重，精确至

0.0001g，重复进行灼烧1h，冷却并称重，直至两次称重质量差小于0.0002g止。

酸不溶灰分百分率：

100 100

(M4-M0)×————×———— ....................(9)

M1-M0 100-H

式中：M0——空坩埚质量，g；

M1——坩埚和总灰分质量，g；

M4——坩埚和酸不溶灰分的质量，g；

H——试样的水分含量，％。

计算结果保留小数点后二位。

注：测定应做双试验，两次测定结果之差不得超过0.2％。

6.4 二氧化硫的测定

6.4.1 试剂

a. 7.5％酒石酸溶液：溶解7.5g酒石酸(C4H6O6)于蒸馏水中，稀释至100mL。

b． 20％氯化钠溶液：溶解200 g氯化钠于蒸馏水中，稀释至1000mL。

c. 1mol/L氢氧化钠溶液：溶解40 g氢氧化钠于蒸馏水中，稀释至1000mL。

d． 6mol/L盐酸溶液：在500mL蒸馏水中，加入密度为1.19g/mL的纯盐酸500 mL，混

匀。

e. 0.01mol/L碘标准溶液：称取升华碘2.54 g和3.5 g碘化钾溶于100mL蒸馏水中，

加蒸馏水稀释至1000mL，摇匀，按下法标定其浓度。

碘溶液的标定：

称取再升华之三氧化二砷约0.02 g(精确至0.001 g)于锥形瓶中，加1 mol/L氢氧化钠

25mL使其溶解，加水50 mL，用硫酸中和(以石蕊纸指示)后，加碳酸氢钠3 g及淀粉指示剂

2mL，用碘标准溶液滴定至浅蓝色不消失为止，按式(10)计算其标定浓度：

W

M＝—————— .........................(10)

0.09892×V

式中：W——三氧化二砷的质量，g；

0.09892——每毫摩尔三氧化二砷的克数；

V——滴定所耗碘液体积，mL。

f. 甲醛：40％分析纯；

g. 1％淀粉指示剂，用时新配。

6.4.2 仪器及用具

a． 工业天平：感量0.01 g；

b． 250mL锥形瓶及碘价瓶；

c. 分度0.01 mL的微量滴定管；

d． 组织捣碎机。

6.4.3 操作步骤

按流程图点取化验项目的样品。以感量0.01 g天平称取样品20 g，置250 mL量筒中，

加7.5％酒石酸溶液5 mL，以20％氯化钠溶液加至刻度，移入组织捣碎机中捣碎1 min，以

绒布过滤，吸取50 mL滤液二份分别至二个250 mL碘价瓶中，一份加1mol/L氢氧化钠2mL，

1～2min后加6mol/L盐酸2mL，再加淀粉指示剂1mL，用0.0 1mol/L碘液滴定至出现蓝色30s

不消失为止，另一份作其他还原性物质的测定，处理同上, 但在加入6mol/L盐酸以后，加

入1ml 40％甲醛静止10min，以下操作同前。

二氧化硫百分率(S)：

(A-B)·M×0.064

S＝—————————×100 ..................(11)

50

20×——

250

式中：A——样品所耗碘液体积，mL；

B——其他还原物质耗碘液体积，mL；

0.064——每毫摩尔二氧化硫的克数；

M——碘标准液浓度。

计算结果保留位数为整数(ppm)。

6.5 重金属(铅)含量检验

按GB 5009.12第二法原子吸收分光光度法检验。

6.6 微生物检验

6.6.1 杂菌检验

按SN 0168检验。

6.6.2 大肠杆菌检验

按SN 0169检验。

6.6.3 霉菌检验

按ZB XO9 008检验。

6.7 农药残留量检验。

6.7.1 有机农药残留量检验

按SN 0145检验。

6.7.2 有机磷农药残留量检验

按GB 5009.20检验DDV、乐果、马拉松、倍硫磷。

7 重量鉴定

7.1 用具：台秤，称重50 kg，衡重的衡器必须持有国家计量部门的有效合格证明及限定

日期。

衡重的称量值应符合被衡重出口蒜制品的每件重量或每次衡量的量值不得小于衡器的

最大称量值的1/10。

7.2 鉴定

7.2.1 毛重

根据整批货物的堆垛从不同部位按4.3取样数量任意抽查箱件，在校正过的台秤上进

行重量鉴定。

鉴定人员根据每箱相差幅度大小，适当增加或减少抽查比例，直到鉴定人员认为已具

代表性止。

7.2.2 皮重

在抽查的箱件数量中，任取5～10件鉴定皮重，核算平均皮重。

7.2.3 净重

根据毛重与皮重核算出抽查毛重部分的总净重，抽查毛重部分的总净重与规定总净重

差重幅度需在2‰以内，则认为整批净重相符；如超过2‰时，则按实衡平均净重核算全批

总净重。

8 包装检验

8.1 外包装

检查外包装有无破损、水湿、污染。

是否坚固、洁净，钉合及粘封是否严密、牢固、整齐，标志是否正确清晰。

8.2 内包装

检查内包装封口是否严密牢固、洁净，以及是否符合包装材料有关卫生标准及合同规

定的其他要求。

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附加说明：

本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。

本标准由中华人民共和国山东进出口商品检验局起草。

本标准主要起草人毕绍路、程秀杰、王提多。

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中华人民共和国国家进出口商品检验局1993-05-10批准 1993-07-01实施

二甲苯有哪些特性怎样进行检测与应急处理？

中国药典四部收载的水分测定方法有5种

分别为：卡尔费休法、烘干法、减压干燥法、甲苯法、气相色谱法；中国药典一部（中药）水分测定方法主要是烘干法（约占99.2%）、甲苯法（约占0.8%）；药典二部（化学药）水分测定方法基本都是卡尔费休法。

卡尔费休法

卡尔·费休法简称费休法，是1935年卡尔费休(Karl Fischer)提出的测定水分的容量分析方法。费休法是测定物质水分的各类化学方法中，对水最为专一、最为准确的方法。虽属经典方法，但经过近年改进，提高了准确度，扩大了测量范围，已被列为许多物质中水分测定的标准方法。

费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。

可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法，广泛应用在石油、化工、电力、医药、农药行业及院校科研等领域。

烘干法

烘干（backing dry），是指用某种方式去除溶剂保留固体含量的工艺过程。通常是指通入热空气将物料中水分蒸发并带走的过程。按照热传导、热对流、热辐射三种热传播的方式，烘干也有相对应的三种方式：烘筒式烘干、热风式烘干和远红外烘干。

减压干燥法

减压干燥是一种常用干燥方法，具体是在密闭容器中抽真空后进行干燥。此法优点是温度较低，产品质松易粉碎。此外，减少了空气对产品的不良影响，对保证产品质量有一定意义。

中药制剂中曲剂各项检查项目具体内容是什么？

二甲苯是有机化工的重要工业原料，但二甲苯具备一定的毒性，可对人体造成伤害。世界卫生组织将二甲苯定义为3类致癌物质，长期小剂量接触有罹患肿瘤风险。如果短时间内大量二甲苯经过空气吸入呼吸道、皮肤吸收和误服，则可引起急性中毒，轻症患者可以出现头晕、头痛、咳嗽、气紧、乏力、手脚麻木、局部粘膜损伤。重症患者可能出现昏迷、呼吸衰竭、肝肾功能不全、循环衰竭等表现。

二甲苯检测报警一体机适用于各种工业环境和特殊环境中的二甲苯浓度连续在线检测及现场声光报警，对危险现场的作业安全起到预警作用，仪器采用进口传感器和微控制器技术，具有信号稳定，精度高、重复性好等优点，防爆接线方式适用于各种危险场所。仪器兼容各种控制报警器、PLC、DCS等控制系统，可以同时实现现场报警和远程监控、报警功能。

现场应急监测方法

气体检测管法；便携式气相色谱法；水质检测管法

快速检测管法《突发性环境污染事故应急监测与处理处置技术》万本太主编

气体速测管（北京劳保所产品、德国德尔格公司产品）

发现泄露，立即疏散人群，带好防护用具，寻找泄露点！

检查曲剂在生产与贮藏期间应符合下列有头规定：

一、除另有规定外，曲剂一般将药材粉碎成粗粉，与适宜的粘合剂制成软材，经发

酵处理，制成块状或颗粒状，晒干或低温干燥。

二、曲剂发酵时，须选择适宜的环境，室温宜控制在30℃左右，相对湿度应保持85

％。

三、曲剂大多呈块状，个别呈颗粒状。块状曲剂形状应完整，不易松散,表面粗糙,

质脆有霉斑。

水分　照中国药典1990年版一部附录30页水分测定法(烘干法或甲苯法)测定，

除另有规定外，水分不得超过8.0％。

重量差异　按一次（或一日）服用剂量分装的曲剂，应作重量差异检查。

检查法

取供试品10块或10包，除去包装，分别称定重量，每块（包）与标示重量相比较，

重量差异限度不得超过±10.0％。超过重量差异限度的不得多于2块,并不得有一块超过

重量差异限度的一倍。