甲苯法测水分适用药物_水分测定二法甲苯法操作规程

1.麝香用什么水分测定法

2.食品水分检测，常压干燥法和甲苯蒸馏法的比较

3.微量水分测定仪怎样操作？

基于两种互不相溶的液体二元体系的沸点低于各组分的沸点，将样品中的水分与甲苯的共沸液蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏液在接受管中分层，根据馏出液中水的体积可计算样品中水分的含量。在密闭中进行，温度低，适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组分的样品的测定，优于干燥法。将供试品和与甲苯（相对密度 0.866）混合蒸馏，水分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水分测定管下层，甲苯收集于水分测定管上层，水与甲苯完全分离。因为水的相对密度为 1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并计算出制剂中的含水量。 二仪器装置

500ml 圆底烧瓶通过收集器 2 与回流冷凝器 3 联接，连接处均为磨口玻璃。此装置各部件的关键性尺寸如下：连接管内径为 9～11mm，收集器 2 长 235～240mm，如为直形冷凝器，约长 400mm，内径不小于 8mm，接受管容量 5ml，其圆筒形部分长 146～156mm，刻度到 O.1 ml 的细分度，指示体积的读数误差不大于 0.05ml，热源最好是变阻器控制的电热器或油浴。烧瓶上部和连接管可采取绝热措施。 另需准备止爆剂(如玻璃珠)、长刷及铜丝等。

测定法

取供试品适量(约相当于含水量 1～4ml)，精密称定，置 1 瓶中，加甲苯约 200ml，必要时加入干燥、洁净的无釉小瓷片或玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，将 1 置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟镏出 2 滴。待水分完全镏 出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏 5 分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在 B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察)（甲基蓝可不用）。检读水量，并计算成供试品的含水量(％)。

注意事项

1 装置使用前，应先用铬酸洗液洗涤接受管及冷凝器，用水充分漂洗，烘干。全部仪器应保持清洁，干燥。 2 圆底烧瓶中需加入 1～2 粒止爆剂（如玻璃珠、沸石、碎瓷片等）以防爆沸。 3 注意控制电热套温度，使每秒钟馏出 2 滴。 4 蒸馏时宜先小火，控制馏出的速度,不宜太快。 5 蒸馏完成后,应充分放置至室温后,再检读水量,否则使检测结果偏高。

麝香用什么水分测定法

甲苯的沸点为110.6摄氏度,一般使用水浴加热。

如果溶解速度还不是太慢的话，请让用甲苯缓缓的进行溶解更加合适。因为甲苯加热以后容易挥发。

甲苯法的优点是工艺流程短、操作简单、容易控制、投资小、产品质量好,是生产上采用的主要方法。

甲苯测水将通过滤纸测水法估算含水量为0.5%W下的炭黑油产品放在电炉上加热至6(TC，边加热边揽拌至样品均匀，用干燥清洁的样品瓶称取3g炭黑油产品，添加Ig防堵塞溶剂无水己醇，用铅巧将样品密封，设定卡式炉加热温度11(TC，加热时间为10分钟；

通入载气，载气设定流量为150mL/min，在卡尔费休滴定仪输入样品的质量，按开始键W后，系统自动进行操作，水分通过载气输送至卡尔费休滴定杯，20minW后系统自动报出结果。测定结果为0.33%。

食品水分检测，常压干燥法和甲苯蒸馏法的比较

麝香的含量水分测定:照气相色谱法（附录Ⅵ E）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以苯基（50％）甲基硅酮（OV-17） 为固定相，涂布浓度为2％ ；柱温200℃±10℃ 。理论板数按麝香酮峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备 取麝香酮对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml 含1.5mg 的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取[干燥失重]项下所得干燥品0.2g，精密称定，精密加无水乙醇2ml,密塞，振摇，放置1 小时，滤过，取滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入气相色谱仪，计算，即得。

本品按干燥品计算，含麝香酮（C16H30O） 不得少于2.0％ 。

微量水分测定仪怎样操作？

甲苯蒸馏法进行水分测定这是一种较常用的化学测水方法，利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系，将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高，主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分，会造成一定的误差。

常压干燥法　　1、特点与原理　⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。　⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。　2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：　⑴ 水分是唯一挥发成分　这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。　⑵ 水分挥发要完全　对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。　⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

1. 液态样品

测量液态样品：用进样器抽取待测样品，通过进样口注入电解池阳极室。进样前必须用试纸擦拭针头部分，把试样注入电解池时，液体进样器的针尖应插入电解液试剂中，不应与电解池的内壁及电极接触。

2. 固态样品

固体试样可能是粉沫、颗粒或团块等形状（大的团块必须捣碎）。当试样难溶于试剂中时，必须选择一个合适的水蒸发器连接到仪器中。

下面以在试剂中能溶解的固体试样作为例子来说明固体进样。

固体进样器如图1所示，用水清洗干净并干燥好。

请点击输入描述

图 1? 固体进样器

请点击输入描述

图 2? 进样器进样

3. 气态样品

为了使气体中的水分能被试剂吸收，必须使用一种能控制试样随时可注入电解池的连接器（见图 3）。在测定气体试样中的水分时，电解池须注入大约150毫升的试剂，以保证气体中的水分充分吸收，同时，气体的流速应控制在大约500毫升/分钟左右，如果在测定过程中的试剂明显减少，应注入大约20毫升的乙二醇补充（也可根据实际被测物加入其它化学试剂）。

请点击输入描述

图 3? 连接器

回复者：华天电力